实验项目二十四： 电感耦合等离子体发射光谱仪

（ICP-OES）虚拟仿真软件——土壤中金属元素浓度 的测定

1.实验介绍：

原子发射光谱分析是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射 光谱分析的进展,在很大程度上依赖于激发光源的改进。60 年代中期 fassel 和 greenfield 分别报道了各自取得的重要研究成果,创立了电感耦合等离子体发射光 谱技术,这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术 又进入一个崭新的发展时期。与此同时,其它等离子体光谱分析技术(直流等离子 体、微波等离子体)也得到进步。ICP-OES 能分析约 73 种元素。

（1）原子发射光谱的定性分析

①原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述;

②当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时 ，其核外电子就从一 种能量状态 (基态 )跃迁到另一能量状态(激发态 );

③处于激发态的原子或离子很不稳定,经约 10-8 秒便跃迁返回到基态，并将激发 所吸收的能量按一定的电磁波辐射出来 ;

④将这些电磁波按-定波长顺序排列即为原子光谱 (线状光谱) ;

⑤由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素 的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线 存在与否进行定性分析。

（2）定量分析基础 在光谱定量分析中，谱线强度与被测元素浓度成正比，而自吸严重影响谱线

强度。所以,在定量分析时必须注意自吸现象。在一定的实验条件下，单位体积 内的基态原子数目 No 和元素浓度 C 的关系为 No= aC bq 式中，b 为自吸系数， 当浓度很低时，原子蒸气的厚度很小; b=1，即没有自吸。a 与 q 是与试样蒸发过 程有关的参数;不发生化学反应时 q =1，a 称为有效蒸发系数。这样经简化就称为: I = ACb。

（3）实验部分

①仪器及试剂 仪器:电感耦合等离子发射光谱仪( ICP-OES )

试剂:超纯水、5%硝酸、去离子水、混标溶液等

②实验配置及条件

实验配置:宝石喷嘴十字交叉雾化器与耐 HF 酸的 Ryton 材料双 Scott 型雾室; 轴向观测方式。

实验条件:高频电源入射功率 1300 WATTS ;冷却气流量 15L/min ;辅助气流量 0.2 L/min ;雾化气流量 0.8 L/min ;蠕动泵转速 1.5 ml/min。

③标准溶液的配置

Ag、AI、 Ba、Bi、 Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Li、 Mg、Mn、 Na、 Ni、 Pb、Sr、 Zn 混合标准溶液[10μg/mL] :移取 10mL 混合标准溶液[1000 μg/mL]于 1000ml 容量瓶中，加入 5mL 硝酸，用水稀释至刻度。

2.实验功能：

模拟电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）虚拟仿真软件——土壤中金 属元素浓度的测定过程。

3.实验效果：

通过仿真实验的练习，了解电感耦合等离子发射光谱仪( ICP-OES )的基本原 理和特点;了解电感耦合等离子发射光谱仪( ICP-OES )的仪器结构;掌握多元素同 时测定的实验方法及操作。